2025年6月，全國獸藥殘留專家委員會組織制修訂的33項(xiàng)獸殘相關(guān)國家標(biāo)準(zhǔn)經(jīng)農(nóng)業(yè)農(nóng)村部、國家衛(wèi)生健康委員會和國家市場監(jiān)督管理總局聯(lián)合公告第906號發(fā)布，自2025年9月1日起實(shí)施。其中GB 31658.26-2025 《動物性食品中127種藥物殘留量的篩查 液相色譜-高分辨質(zhì)譜法》引人注目，該標(biāo)準(zhǔn)為首次發(fā)布可同時測定畜禽可食組織、牛羊奶和禽蛋中磺胺類、大環(huán)內(nèi)酯類、硝基咪唑類等16類127種藥物殘留的快速篩查方法，為食品安全監(jiān)管提供了重要技術(shù)支撐。

 

02高分辨質(zhì)譜篩查標(biāo)準(zhǔn)解讀新標(biāo)準(zhǔn)適用于畜禽等可食組織、禽蛋、羊奶和牛奶中127種獸藥殘留的篩查。127種獸藥包括磺胺類、喹諾酮類、硝基咪唑類、抗病毒類、林可胺類、酰胺醇類、β-內(nèi)酰胺類、喹噁啉類、解熱鎮(zhèn)痛類、精神類、抗組胺類、大環(huán)內(nèi)脂類、驅(qū)蟲類、農(nóng)藥類、截短側(cè)耳類和其它類。該標(biāo)準(zhǔn)也是首個在動物性食品中采用高分辨質(zhì)譜篩查多種獸藥殘留的國家標(biāo)準(zhǔn)，極大的提高了對非標(biāo)注成分的監(jiān)測能力和效率。與傳統(tǒng)的三重四極桿質(zhì)譜技術(shù)相比，高分辨質(zhì)譜能夠得到高分辨率和高準(zhǔn)確度的全掃描數(shù)據(jù)，無目標(biāo)化合物數(shù)量限制，利用同位素分布及精確到ppm級的質(zhì)荷比，可實(shí)現(xiàn)未知峰的準(zhǔn)確定性。此外，全掃描數(shù)據(jù)長期存儲，后期可通過回溯分析發(fā)現(xiàn)未預(yù)設(shè)的目標(biāo)物。

 

03島津獸藥多殘留高分辨質(zhì)譜解決方案 島津LCMS-9050四極桿-飛行時間高分辨質(zhì)譜儀，配備耐污染的電噴霧離子源，TOF部分采用了島津獨(dú)立研發(fā)的最新技術(shù)，包括UF-accumulation, UF-grating, iRefTOF, 高精度溫度控制系統(tǒng)等，以實(shí)現(xiàn)極為出色的質(zhì)量準(zhǔn)確度、高靈敏度和高分辨率。配備的LabSolutions 以及LabSolutions Insight軟件，可快速實(shí)現(xiàn)二級質(zhì)譜庫建庫及未知峰的定性鑒別。

 

04構(gòu)建127種獸藥高分辨二級質(zhì)譜庫127種獸藥高分辨二級質(zhì)譜庫收載了515張二級質(zhì)譜圖（分別在不同碰撞能20V、40V、60V和35±17V下獲得），以及化合物的中英文名、分子式、保留時間、色譜條件，一級高分辨質(zhì)荷比等信息。

 

05島津方案優(yōu)勢島津?qū)�極性切換算法UF-stabilization集成到高壓電源控制系統(tǒng)中，在快速極性切換條件下仍能保持穩(wěn)定可靠的質(zhì)量準(zhǔn)確度。根據(jù)國標(biāo)內(nèi)容，127種藥物根據(jù)樣品性質(zhì)，分正、負(fù)離子模式在兩個流動相下分別采集，而憑借島津LCMS-9050快速極性切換的優(yōu)勢，只需一針進(jìn)樣即可完成正負(fù)模式同時采集。此外，得益于儀器的高靈敏度，負(fù)離子檢測的三個物質(zhì)即使在酸性流動相下也能輕松達(dá)到方法的檢測限，大大提高了檢測效率。

 

結(jié)合Insight Explore軟件，可對數(shù)據(jù)庫中所有化合物一鍵啟動批量篩查，輕松查看定性結(jié)果。

 

06LCMS-QTOF獸藥分析數(shù)據(jù)庫除了應(yīng)對國標(biāo)的127種獸藥化合物，島津基于國內(nèi)常見獸藥品種，參考GB 31650-2019和GB 31650.1-2022以及《食品動物中禁止使用的藥品及其他化合物清單》等，開發(fā)了包含560余種化合物的《LCMS-QTOF獸藥分析數(shù)據(jù)庫》，進(jìn)一步擴(kuò)大了篩查范圍 。

 

07結(jié)語高分辨質(zhì)譜篩查標(biāo)準(zhǔn)的頒布填補(bǔ)了我國動物性食品中獸藥多殘留同步定性標(biāo)準(zhǔn)的空白，高分辨數(shù)據(jù)可追溯性強(qiáng)、篩查范圍廣，對標(biāo)準(zhǔn)品依賴小，特別適合靶向未知物的篩查。島津LCMS-9030/9050超高效液相色譜-四極桿飛行時間質(zhì)譜靈敏度高、穩(wěn)定性好，可實(shí)現(xiàn)一針進(jìn)樣，正負(fù)模式同時對127種獸藥進(jìn)行篩查和確認(rèn)。結(jié)合島津LCMS-QTOF獸藥分析數(shù)據(jù)庫，可讓畜禽產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)管更向前一步，守護(hù)舌尖上的安全。